研究・技術の解説 [１]

NIR法による様々なデザインの錠剤に
適用可能な主薬含量測定法の開発

伊藤　雅友

要旨
　錠厚、錠剤形状、刻印や割線といった錠剤デザインの各要素の影響を受けない主薬含量測定NIR 法を開発した。モデル主薬として無水カフェインを含有した錠剤を、様々な形状の杵を用い、種々の打錠圧にて直接打錠法により作製した。錠剤のNIR スペクトルは、拡散反射法および拡散透過法により非破壊にて測定した。また、参照法としてHPLC 法を用いた。検量モデルは、部分最小二乗回帰分析（PLS）により構築した。錠厚、錠剤形状、刻印・割線の変動によりNIR スペクトルに変化が生じたが、これらの錠剤デザイン要素を検量モデルに組み込むことにより、拡散透過法にて錠剤デザイン要素の影響を受けない検量モデルが構築できた。分析法バリデーションの結果、拡散透過法は十分な特異性、直線性および真度を有しており、妥当性が検証された。

Abstract
A near-infrared (NIR) assay method for evaluating a content of active component in tablets, which is not affected by tablet design including thickness, shape, embossing and scored line, was developed.
Tablets containing caffeine anhydrate as an active component were prepared by direct compression with various compression forces using different shape punches. Using these tablets, NIR spectra were obtained by reflectance and transmittance techniques. High-performance liquid chromatography (HPLC) was used as the reference assay method. Calibration models were generated by the partial least-squares (PLS) regression. Alteration in the tablet thickness, shape, embossing and scored line caused NIR spectral changes. By adding the various tablet design elements causing the changes into the calibration model, the prediction accuracy of the drug content in the tablets was improved specially in the transmittance technique. Adequate specificity, accuracy and linearity were validated in the transmittance technique.